Лаборатория № 34 "Физико-химических и минералого-технологических методов контроля минерального сырья"
Научные направления подразделения
Создание ресурсосберегающих технологий переработки природного и техногенного минерального сырья.
Минералого-технологические исследования природного и техногенного минерального сырья и продуктов его обогащения рентгенофазовым и оптическими методами.
Лаборатория физико-химических и минералого-технологических методов контроля минерального сырья была создана в Горном институте КНЦ РАН в 2020 году на основе реорганизации Сектора минералого-технологического контроля и Химико-аналитического отдела.
Лаборатория проводит научные исследования в соответствии с Программой фундаментальных научных исследований в РФ на долгосрочный период (2021-2030 годы) по направлению фундаментальных и поисковых научных исследований «Комплексная, технологически эффективная и экологически безопасная добыча, обогащение и глубокая переработка минерального сырья» (п.1.5.7.2) и по основным направлениям научной деятельности Горного института: Создание ресурсосберегающих технологий переработки природного и техногенного минерального сырья.
В состав лаборатории входят две группы:
- группа минералого-технологических и аналитических методов контроля;
- группа химико-аналитических методов контроля.
Для проведения исследований лаборатория располагает следующим основным оборудованием:
Набор сит с ячейками 40, 50, 71 мкм – для ручной классификации материала проб.
Мельницы лабораторные (2 шт.) – для измельчения проб минерального сырья и продуктов обогащения для аналитических исследований.
Лабораторные гидравлические прессы (2 шт.) – для таблетирования измельченных проб для РСА.
Анализатор размера частиц - для определения распределения по размерам частиц материала проб менее 50 мкм.
Рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные спектрометры (2шт.) – для элементного анализа (РСА) проб минерального сырья и продуктов обогащения.
Атомно-абсорбционные спектрофотометры (3 шт.) – для проведения количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения и испускания.
Рентгеновский дифрактометр – для рентгенофазового анализа (РФА) проб минерального сырья и продуктов обогащения.
Фотометры (3 шт.) – для проведения фотоколориметрических анализов.
Микроскопы поляризационный (2 шт.) и стереомикроскоп (2 шт.) - для минералогических исследований оптическими методами минерального сырья и продуктов обогащения.
Экспресс-анализатор рамановский портативный - для идентификации исследуемых веществ в твердом и жидком состоянии.
Основные научные достижения
С использованием рентгенофазового анализа выявлено различие минерального состава рядовых и гипергенно измененных апатит-нефелиновых руд Хибинского массива
Типичные апатит-нефелиновые руды Хибинских месторождений обладают сравнительно высокой флотационной способностью, практически однотипны и отличаются лишь количественным соотношением рудообразующих минералов. Наиболее распространенными минералами являются: фторапатит, нефелин, пироксены, амфиболы, полевые шпаты и слюды аннит-флогопитового ряда; в меньших количествах встречаются канкринит, содалит, магнетит титанистый, натролит, лампрофиллит.
Наиболее труднообогатимыми являются руды разрушенных зон, образование которых связано с химическими и физическими процессами в трещинных зонах гипергенеза. При их обогащении нарушается избирательность процесса флотации, в результате технологические показатели значительно ухудшаются.
Основной минерал апатит-нефелиновых руд – фторапатит – очень устойчив к химическому выветриванию, происходящему в обычных для хибинских месторождений щелочных средах. Второй по значимости минерал апатит-нефелиновых руд – нефелин – легко подвергается химическим и физическим процессам, протекающим при выветривании. Изменениям подвержены также и пироксены. В результате этих гидротермальных процессов в зонах разрушения образуются вторичные минералы: гидрослюды, цеолиты, глинистые минералы и гидроокислы железа, тонкодисперсные частицы которых в водной среде образуют коллоидные осадки с активными поверхностными свойствами. Тонкие полиминеральные псевдоморфозы по нефелину (шпреуштейн) часто имеют бурую окраску из-за присутствующих в их составе гидроокислов железа.
На основе данных рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов установлены корреляционные связи между компонентами химического состава апатит-нефелиновых руд, а также химического и минерального составов, которые описываются линейными зависимостями вида Cy = a + bCx. Для нефелина выявлена наиболее устойчивая связь с оксидом натрия с коэффициентом корреляции 0,94 при достоверности аппроксимации 0,88
Исследования вещественного состава апатит-нефелиновых руд выполнены на материале 38 проб, отобранных на месторождениях Хибинского массива. Химический состав руд определен по основным компонентам: P2O5, Al2O3, TiO2, Na2O, K2O, CaO, SrO, SiO2, MgO, MnO; Feобщ., F. По результатам определений выполнен корреляционно-регрессионный анализ соотношения компонентов вещественного состава руд.
Наиболее тесные корреляционные связи наблюдаются между содержаниями компонентов, входящих в состав фторапатита: P2O5, CaO, SrO, F. Коэффициент парной корреляции r содержания P2O5 с CaO, SrO, F изменяется от 0,90 до 0,95 при достоверности аппроксимации R2 0,81-0,90. Al2O3общ. наиболее высокую прямую связь имеет с SiO2 и K2O Корреляционная связь Al2O3общ. и Na2O натрия слабее за счет ее нарушения в гипергенно измененных рудах. TiO2 наиболее тесно связан с Feобщ. и MnO.
Фторапатит очень тесно коррелирует с P2O5, CaO, SrO, F с коэффициентами корреляции 0,86-0,99. Для нефелина наиболее характерна связь с Na2O (r=0,94 при R2=0,88) и Al2O3 кислоторастворимым (r=0,91), причем в отличие от существовавшего ранее мнения, связь с Na2O значительно более устойчивая, поскольку Al2O3кр содержится в продуктах распада нефелина в зонах гипергенеза, что подтверждено расчетами. С Al2O3общ. нефелин связан значительно слабее из-за его присутствия в других алюмосиликатах. Титанит очень тесно связан с TiO2 (r=0,95 при R2=0,89), связь ильменита с TiO2 значительно слабее (r=0,73).
Разработана методика определения элементного состава редкометалльных руд Зашихинского месторождения и продуктов их обогащения рентгенофлуоресцентным методом
Методика рентгенофлуоресцентного определения основных элементов редкометалльных руд Зашихинского месторождения и продуктов их обогащения разработана с использованием метода внешнего стандарта.
Анализ ведется с использованием волнового спектрометра последовательного анализа ARL AdvantʹX производства компании Termo Scientific по K-линиям характеристического излучения ниобия, циркония и иттрия, L-линиям характеристического излучения тантала и тория с помощью установленного программного обеспечения OXAS версии 4.1.3.
Методика рентгенофлуоресцентного определения основных элементов редкометалльных руд Зашихинского месторождения и продуктов их обогащения используется для определения по III категории точности (рядовой анализ) элементов с содержаниями: ниобия (Nb2O5) от 0,02 до 50%, тантала (Ta2O5) – 0,005-0,5%, циркония (ZrO2) – 0,05-50%, иттрия – 0,01-5%, тория - 0,01-5%. Для этих содержаний расхождения между повторными определениями ниже допустимых расхождений по ОСТ 41-08-214-04.
Показано, что максимальная доля гипергенно измененных руд в шихте, при которой возможно их обогащение по реагентному режиму действующих фабрик, не должна превышать 20-25 %. При этом содержание P2O5 в апатитовом концентрате составляет 39,1-39,4 %, а его извлечение - около 96 % для неизмененных рядовых руд
Исследования выполнены на шихте, составленной из неизмененных апатит-нефелиновых руд проб с добавлением к ним гипергенно измененных руд. По результатам укрупненных лабораторных испытаний установлено, что максимальная доля гипергенно измененных руд в шихте из неизмененных и измененных апатит-нефелиновых руд, при которой возможно их обогащение по реагентному режиму действующих фабрик, не должна превышать 20-25 %. При этом содержание P2O5 в апатитовом концентрате составляет 39,1-39,4 %, а его извлечение 95-96 % для рядовых неизмененных руд и 85 % для бедных руд. Связь содержания P2O5 в концентрате от доли в шихте измененных руд описывается линейной зависимостью по уравнению регрессии β = aδ + b, где β - содержание P2O5 в концентрате, δ - доля гипергенно измененных руд в шихте (%), a, b – коэффициенты. Выход концентрата γ также линейно связан с долей гипергенно измененных руд (%) в шихте по уравнению γ = aδ + b.
Установлена закономерность влияния размера зерен магнетита на магнитные свойства тонкоизмельченных магнетитовых концентратов, заключающаяся в монотонном снижении удельной магнитной восприимчивости в материале концентратов мельче 50 микрон с уменьшением крупности частиц минерала. Впервые полученные результаты обосновывают рациональность стадиального вывода готового концентрата для уменьшения потерь с хвостами тонких частиц магнетита при получении на ГОКах высококачественных железорудных концентратов с использованием магнитно-гравитационной сепарации
Традиционные технологические схемы переработки магнетитовых руд основаны на нескольких стадиях измельчения и магнитной сепарации с получением готового концентрата в последней стадии обогащения. Такое построение схем приводит к переизмельчению магнетита и низкому качеству получаемой продукции, непригодной для прямой бездоменной металлизации.
По результатам выполненных исследований с использованием современного оборудования: анализатора крупности тонких частиц, измерителя магнитных свойств материалов и рентгеновского дифрактометра, установлено монотонное снижение удельной магнитной восприимчивости тонкоизмельченных магнетитовых концентратов, выпускаемых на трех ГОКах, с уменьшением крупности зерен магнетита. Значимость полученных результатов заключается в обосновании рациональности стадиального вывода готового концентрата для уменьшения потерь тонких частиц магнетита с хвостами при получении высококачественных железорудных концентратов в схемах с магнитно-гравитационной сепарацией, что подтверждено данными полупромышленных испытаний.
